半导体器件纳米结构的“CT”扫描：多物理参数的电子断层扫描成像

电子断层扫描术原理

      电子断层扫描术通常包括四个基本步骤：倾转序列图像采集、图像配准、三维重构和后处理分析。

      第一步是倾转序列图像采集。该实验过程依托于可大角度倾转的Tomography样品杆完成，将样品放置在样品杆中，围绕一个固定倾转轴逐步旋转样品，并在每个角度采集一幅二维投影图像。常见倾转范围约为-70°到+70°，倾转角步长通常为1°至5°，步长越小，投影信息越充分，但图像采集时间也会增加，通常可以根据样品耐辐照情况和实验需求选择倾转步长。成像模式通常为明场TEM或STEM模式下的高角环形暗场像。

      第二步是图像配准。由于样品漂移、机械不稳定等因素会使数据采集过程中存在图像位置偏差，因此需要对各角度下的二维投影像进行校正，使各角度下的图像在同一坐标系中对齐。常用方法包括金纳米颗粒标记点配准、互相关配准、质心配准和基于特征的自动配准，配准精度直接影响三维重构质量。

      第三步是三维重构。重构算法根据不同角度的二维投影反推出样品内部三维密度分布。常用算法包括加权反投影法、代数重构法、同时迭代重构法、压缩感知重构和深度学习辅助重构。加权反投影计算速度快，适合常规样品；迭代类算法对低剂量、少角度和高噪声数据更有优势，但计算量较大。在进行纳米材料成像时，HAADF-STEM 断层扫描更常用，因为其强度与原子序数和厚度相关性较强，更接近单调投影关系，适用于三维形貌和成分相关分析。

      第四步是后处理与定量分析。重构得到的三维体数据通常需要进行降噪、阈值分割、表面渲染、体绘制、切片观察和统计分析，从而提取颗粒体积、孔隙率、壳层厚度、界面面积、缺陷位置、组分梯度和空间连通性等参数。对于 EDS 或 EELS 断层扫描，还可以获取元素分布、化学态分布的三维空间成像结果；对于电子全息断层扫描，则可进一步重构电势或磁感应强度分布。

      电子断层扫描的主要技术瓶颈来自有限倾转角。由于样品杆、极靴空间和样品几何形貌的限制，样品通常不能完整旋转180°，缺失的高倾角投影会在傅里叶空间中形成信息缺口，即常说的缺失楔，导致重构结果沿电子束方向拉伸、边界模糊或出现伪影。此外，厚样品的多重散射、束流损伤、样品漂移和污染也会影响结果可靠性。因此，在解释电子断层扫描数据时，需要同时结合二维原始图像、重构切片、三维模型和先验知识进行判断。

电子断层扫描分析案例

案例一：纳米颗粒和催化剂三维结构分析

      催化剂性能通常与纳米颗粒的尺寸、形貌、孔道连通性和组分分布密切相关。传统二维 TEM 图像只能显示投影形貌，难以判断颗粒是否真正中空、壳层是否连续、贵金属是否位于表面或内部。电子断层扫描已成为对负载型催化剂和沸石进行局部三维表征相当重要的工具。以下为基于明场TEM图像进行纳米结构三维重构的实验示例。

      负载有镍纳米颗粒的碳纳米管的二维投影明场图像如图1（a）所示，镍纳米颗粒尺寸极小，导致镍与碳之间的质厚衬度非常弱，无法确定镍纳米颗粒的确切位置。基于三维重构结果进行建模渲染得到纳米颗粒相对于碳纳米管内外表面的三维位置，可以清楚地区分位于碳纳米管内部或外部的镍纳米颗粒，如图8（c）、（d）所示，经统计发现75%的镍颗粒位于管内1。该实验结果有助于构建制备方法、形貌结构、催化性能之间的关系，推动相关催化剂的研究发展。

      图1.（a）附着镍纳米颗粒的碳纳米管典型二维透射电子显微镜（TEM）图像，用于重建三维图像；(b) 重建三维体数据的纵截面；以及（c、d）三维重构结果的渲染图，其中粉色为碳纳米管，红色为管内的镍颗粒，蓝色为外表面的镍颗粒1。

案例二：半导体器件元素分布及化学态重构

      电子断层扫描技术可以和能量损失谱（EELS）实验进行复用，通过倾转样品同时记录下样品的高角环形暗场（HAADF）和EELS光谱，最终得到一个四维数据集，包含两个空间维度、旋转角度和能量损失信息 I(x, y, θ, ΔE)。经过数据处理以提取各角度 EELS 信号。如果提取的特性满足线性投影标准，这些图随后可用于断层重建，以生成相应特性的三维重构图，包含样品的微观结构、元素成分、物理和化学状态等信息。以下案例介绍了基于STEM-EELS断层扫描实验的半导体器件元素分布及硅化学态三维重构2。

      基于STEM-EELS断层扫描实验获取的芯能量损失区能谱数据，可以得到不同倾转角度下Ti、N、Co元素分布映射图，如图2（a）所示；图2（b）为元素分布三维重构结果。通过最大似然最小二乘法（MLLS）拟合分析 99 eV 硅边的精细结构，以绘制硅键合在三维空间中的变化如图3所示。

      图2. （a）基于 STEM-EELS断层扫描实验得到的不同倾转角度下RGB复合元素分布映射图（图例：Ti-L23为红色，N-K为绿色，Co-L23为蓝色）；（b）元素分布三维重构图2。

      图3. 钨-硅半导体器件接触的STEM-EELS SI（能谱成像）断层扫描2。（a）从不同形态的硅中提取的谱图，用于提取 (b) 倾斜序列的MLLS拟合元素分布映射图，并用于重构 (c) 器件中不同形态硅的三维分布图。

案例三：半导体纳米结构三维电势分布重构

      半导体纳米线（如GaAs/AlGaAs核多壳结构）因其优异的波导与增益特性，有望成为下一代纳米尺度激光光源的关键元件。然而，要真正理解并优化其光电子性能，必须在纳米尺度上精确掌握内部电场（静电势）的分布。该案例利用电子全息断层扫描技术重构了单根GaAs/AlGaAs核多壳纳米线的三维静电势分布图（图4（a））3。通过获取纳米线在不同倾斜角度下的全息图并利用迭代重建算法，得到了高分辨率的二维纵向切片（图4（b））和横截面（图（e）、（f））。进一步提取沿径向的一维电势线轮廓（图c），清晰反映出从芯部到壳层的电势变化梯度。在8 V等势面渲染图（图d）的基础上，对横截面进行精细分析后发现在GaAs芯与AlGaAs壳层之间，存在一层仅约5 nm厚的薄层GaAs（在电势分布中表现为一个小的台阶或平台）。这一薄层能够有效限制电子和空穴，大幅提高辐射复合效率，是纳米线实现高效发光的关键。该方法将电子全息术与断层扫描结合，实现了对复杂纳米结构内部静电势的三维可视化。这不仅为理解核壳纳米线的能带工程提供了直接实验证据，也为设计新型纳米激光器、量子光源及高性能光电器件提供了全新的表征手段。

      图4. GaAs/AlGaAs 核壳纳米线的三维静电势重构3。(a) 三维体积渲染图；(b) 在 (a) 中所示区域上取平均的二维纵向切片图；(c) 沿 (b) 中箭头方向的一维线轮廓图；(d) 8 V 等势面图；(e) 和 (f) 在 (d) 中所示区域上取平均的横截面图， (e) 是从原始倾斜角度（-66° 至 +64°）获得的，(f) 是通过假设三角对称性从扩展倾斜范围获得的。

      电子断层扫描术把电子显微镜从二维投影观察推进到三维结构解析。它不仅能“看见"纳米结构的立体形貌，还能通过定量分析连接材料结构、成分分布和功能表现。随着低剂量成像、快速探测器、自动化采集、压缩感知、深度学习重构和多模态谱学断层扫描的发展，电子断层扫描正在从静态形貌表征走向三维、定量、原位和多物理场联合分析。

广电计量TEM分析服务能力

      广电计量无锡集成电路测试与分析实验室配备了赛默飞世尔Talos F200X场发射透射电子显微镜、双束聚焦离子束、AFM原子力显微镜等专业设备，能够在形貌表征、高分辨成像、元素分析及定量测量等基础上，进一步对半导体异质结、多层膜结构进行局域应变成像和定量分析。

      广电计量TEM服务能力主要针对Si/SiC衬底生产厂商、半导体设备厂商、晶圆厂、先进封装厂等半导体客户群体；除了半导体类客户，还包括材料研发相关的高校及科研院所等客户群体，广电计量均可以提供高时效、高质量的TEM和应变分析测试服务。