食品检测｜动物性食品中 β－受体激动剂残留量的测定GB 31658.22-2022方案

（1）产品描述：甲醇中克伦特罗，100 μg/mL

（2）产品编号：BePure-26160XM

（3）产品描述：乙腈中克伦特罗-D9，100μg/mL

（4）产品编号：BePure-21377XA

2、前处理耗材

（1）产品描述：混合型强阳离子交换柱MCX 60mg/3mL

（2）产品编号：BESEP-77715-20

1、标准溶液配制

（1）标准工作液：准确吸取上述甲醇中克伦特罗BePure-26160XM 1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，混匀。得到最终浓度为10μg/mL。

（2）内标工作液：准确吸取上述乙腈中克伦特罗-D9BePure-21377XA 1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，混匀。得到最终浓度为10μg/mL。

（3）精密量取标准工作液、内标工作液适量：用甲醇-0.1%甲酸溶液(10十90,V/V)稀释成浓度为0.5ng/mL、1ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的系列标准工作液，含内标均为5ng/mL。

2、提取

称取猪肉2.00g，于50mL离心管中，加0.2mol/L乙酸铵缓冲溶液6mL，β-葡萄糖醛酸梅/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀，37℃避光水浴震荡16h，放置至室温，备用。

取备用液，加100ng/mL内标工作液100μL，涡旋混匀，8000r/min离心8min，取上清液，加0.1mol/L高氯酸溶液5mL，涡旋混匀，用高氯酸调pH至1.0±0.2，8000r/min离心8min后，将上清液用10mol/LNaOH溶液调Ph至10±0.5。加乙酸乙酯15mL，中速震荡5min，5000r/min离心5min，取上层有机相。下层水相中再加入叔丁基甲醚10mL，中速震荡5min，5000r/min离心5min，取上层有机相，合并，50℃下氮气吹干，用2%甲酸溶液5mL溶解，备用。

3、净化

萃取柱：混合型强阳离子交换柱MCX 60mg/3mL BESEP-77715-20

（1）色谱柱：C18，50 ×4.6 mm，3 μm

（2）进样量：10 μL

（3）柱温：40 ℃

（4）质谱条件：扫描方式：正离子扫描；离子源温度：550 ℃；去簇电压：30V，碰撞能28eV

（5）流速：0.3mL/min

（6）流动相及洗脱程序：A：0.1甲酸水 B：乙腈

乙腈，0~1min，2%； 1~2.5min，2%~95%；0~1min，2%；2.5~4.5min，95%；4.5~4.6min，95%~2%；4.6~6.0min， 2%

2、标准曲线

图1 标准曲线图y=0.946033x+0.0566623，R2=0.998203

3、分析谱图

图2 2ng/mL克仑特罗及内标标准溶液图谱

图3 猪肉中克伦特罗样品加标谱图

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